峰前沿抑制器
Tabitha 峰形前延抑制器的性能特點(diǎn)
有效抑制峰形前延——有效和顯著改善未用流動(dòng)相溶解引起的峰形前延(理論上也可消除由此引起的其它“鬼峰”)可與所有色譜柱搭配使用——無填料設(shè)計(jì),對(duì)搭配使用色譜柱的選擇性不造成干擾超長(zhǎng)使用壽命——以Peek 和不銹鋼為材質(zhì)的耐腐蝕設(shè)計(jì),使用壽命超長(zhǎng)20ul 最小死體積設(shè)計(jì)——以最小峰展寬為代價(jià)換取峰形的改善,使用時(shí)可視為僅換了一個(gè)體積增大了20ul 的定量環(huán)。
下圖為抑制器使用前后松脂醇二葡萄糖苷的檢測(cè)色譜圖,由圖可看出使用抑制器后色譜峰形得到極大的改善。
峰形前延抑制器設(shè)計(jì)原理
在液相色譜的分析、分離過程中,不用流動(dòng)相溶解會(huì)出現(xiàn)很多怪異的現(xiàn)象。當(dāng)溶解樣品的溶劑洗脫能力相差較大的時(shí)就會(huì)影響峰形,最常見的現(xiàn)象就是引起峰形前延。要解決由此引起的峰形前延問題,通常的解決方案是“流動(dòng)相”取代原有的“樣品溶劑”來溶解樣品,但這一改變?cè)诜椒▽W(xué)上是不被接受的,認(rèn)為這是改變了原有的方法。研究表明,用流動(dòng)相稀釋的方式使“樣品溶劑”與“流動(dòng)相”組成接近也能起到“用流動(dòng)相溶解樣品”相似的效果,極大的改善峰形、提高柱效。
Tabitha峰形前延抑制器的設(shè)計(jì)原理是,在色譜柱前端引入一個(gè)大小合適的空腔,使樣品到達(dá)色譜前被存留于空腔內(nèi)的流動(dòng)相(色譜柱平衡時(shí)流動(dòng)相會(huì)充滿空腔)稀釋,使“樣品溶劑”經(jīng)稀釋后更接近流動(dòng)相的組成,實(shí)現(xiàn)“樣品溶劑與流動(dòng)相的組成接近”,并取代“用流動(dòng)相溶解樣品”的解決方案。需指出的是,與傳統(tǒng)的“稀釋樣品”不同,本峰形前延抑制器的“在線稀釋樣品”過程中,目標(biāo)化合物的“絕對(duì)數(shù)量”并未因“在線稀釋”而減少,在整個(gè)液相色譜過程中,抑制器沒有改變?nèi)魏螙|西,唯一改變的是,進(jìn)同一個(gè)樣品,使用它之后所進(jìn)樣品溶液在到達(dá)色譜柱前的狀態(tài)得到了優(yōu)化和改善。
峰形前延抑制器的使用
Tabitha峰形前延抑制器包括一個(gè)抑制器芯和一個(gè)抑制器卡套,抑制器為超長(zhǎng)使用壽命設(shè)計(jì),以耐腐蝕材料peek 和不銹鋼為材質(zhì),出廠時(shí)抑制器內(nèi)以甲醇封存。抑制器卡套和抑制器芯上均設(shè)有方向指示箭頭。
1)將抑制器芯根據(jù)箭頭一至的原則置于抑制器卡套中,先用手將兩端的接頭擰緊,然后再用扳手緊固兩端接頭約60 度角(注意:出廠時(shí)卡套和抑制器芯已組裝好,可接于系統(tǒng)直接使用,未遇故障不要輕易打開,打開可能對(duì)性能造成影響)。
2) 按抑制器箭頭與流動(dòng)相方向一致的原則連接于進(jìn)樣器與色譜柱之間,與色譜柱相連前需先排出保護(hù)柱和連接管內(nèi)的空氣(出口端朝上,以1ml/min 流速排氣泡約2min),如色譜柱前已接有保護(hù)柱,則需接于保護(hù)柱前。
3)管路氣體排出后,將峰形前延抑制器與色譜柱入口端相連。
峰形前延抑制器的維護(hù)
日常維護(hù):本峰形前延抑制器為無填料、耐腐蝕設(shè)計(jì),常用色譜條件不會(huì)對(duì)其使用壽命造成影響,無需特殊維護(hù);
保存:無論是長(zhǎng)期保存還是短期保存,只要從液相色譜儀上取下,均需用純甲醇或純乙腈封存;抑制器被堵,柱壓太高時(shí),可打開卡套取出抑制器芯用純甲醇超聲清洗10min,然后以1.0ml/min 流速反沖抑制器10min;如壓力仍未能下降,則需聯(lián)系本公司更換入口端篩板,切勿自行打開。